تحليل طرق الاختبار الشائعة لمثبتات الكالسيوم والزنك في البولي فينيل كلوريد

تُستخدم منتجات PVC النهائية في مختلف الصناعات. ويتطلب تقييم واختبار مثبتات الكالسيوم والزنك في PVC أساليب مختلفة تبعًا لأدائها. وبشكل عام، هناك طريقتان رئيسيتان: الطريقة الساكنة والطريقة الديناميكية. تشمل الطريقة الساكنة اختبار ورق الكونغو الأحمر، واختبار فرن التقادم، واختبار القوة الدافعة الكهربائية، بينما تشمل الطريقة الديناميكية اختبار مقياس اللزوجة الدوراني واختبار اللف المزدوج الديناميكي.
1. طريقة ورق اختبار الكونغو الأحمر
باستخدام حمام زيتي يحتوي على الجلسرين، يُخلط البولي فينيل كلوريد (PVC) المراد اختباره جيدًا مع مُثبِّت حراري، ثم يُوضع في أنبوب اختبار صغير. يُرجّ الخليط برفق حتى يتماسك، ثم يُوضع في الحمام الزيتي. تُضبط درجة حرارة الجلسرين في حمام زيت مُثبِّت الكالسيوم والزنك للبولي فينيل كلوريد مسبقًا على حوالي 170 درجة مئوية، بحيث يكون سطح البولي فينيل كلوريد في أنبوب الاختبار الصغير مستويًا مع سطح الجلسرين. يُوضع سدادة فوق أنبوب الاختبار الصغير، مزودة بأنبوب زجاجي رفيع شفاف من الأعلى إلى الأسفل. تُلفّ ورقة اختبار أحمر الكونغو وتُوضع أسفل الأنبوب الزجاجي، بحيث تكون حافتها السفلية على بُعد سنتيمترات قليلة من الحافة العلوية للبولي فينيل كلوريد. بعد بدء التجربة، يُسجّل الوقت من لحظة وضع شريط اختبار أحمر الكونغو في أنبوب الاختبار حتى يتحول لونه إلى الأزرق، وهو ما يُعرف بوقت الثبات الحراري. تقوم النظرية الأساسية لهذه التجربة على أن مادة PVC تتحلل بسرعة عند درجة حرارة تقارب 170 درجة مئوية، ولكن إضافة مُثبِّت حراري تُبطئ من تحللها. ومع مرور الوقت، يُستهلك المُثبِّت الحراري. وعند اكتمال استهلاكه، تتحلل مادة PVC بسرعة مُطلقةً غاز كلوريد الهيدروجين (HCl). في هذه اللحظة، يتغير لون كاشف الكونغو الأحمر في أنبوب الاختبار نتيجة تفاعله السريع مع حمض الهيدروكلوريك. سجّل الوقت عند هذه النقطة، وقيم فعالية المُثبِّت الحراري بناءً على مدة التفاعل.
2. اختبار الفرن الثابت
حضّر عينات مختلطة عالية السرعة من مسحوق PVC ومواد مساعدة أخرى (مثل مواد التشحيم، ومُعدِّلات الصدمات، والحشوات، وما إلى ذلك) بالإضافة إلى مُثبِّتات الكالسيوم والزنك PVC. خذ كمية مُحدَّدة من العينة المذكورة أعلاه، وأضف مُثبِّتات حرارية مُختلفة إلى مُثبِّت الكالسيوم والزنك PVC بنسبة مُحدَّدة، واخلط جيدًا، ثم أضفه إلى خليط اللصق المزدوج.
تُجرى عملية تحضير عينات الاختبار على الخلاط عادةً دون إضافة مواد مُلدِّنة. تُضبط درجة حرارة الأسطوانة المزدوجة على 160-180 درجة مئوية، وعند إضافة المواد المُلدِّنة، تكون درجة حرارة الأسطوانة حوالي 140 درجة مئوية. يُضغط على العينات بشكل متكرر باستخدام عصوين للحصول على عينة PVC متجانسة، ثم تُقطع للحصول على عينات PVC بأحجام محددة تحتوي على مُثبِّتات حرارية مختلفة. تُوضع عينات اختبار PVC المختلفة على جهاز ثابت، ثم تُوضع في فرن ذي درجة حرارة ثابتة (عادةً 180 درجة مئوية). يُسجَّل تغير لون عينات الاختبار كل 10 أو 15 دقيقة حتى يتحول لونها إلى الأسود.
من خلال اختبارات التقادم الحراري، يمكن تحديد فعالية مثبتات الحرارة في الحفاظ على استقرار PVC الحراري، وخاصة قدرتها على كبح تغيرات اللون. من المتعارف عليه أن PVC عند تسخينه، يمر بسلسلة من التغيرات اللونية من الفاتح إلى الداكن، مرورًا بالأبيض والأصفر والبني والأسود. ويمكن تحديد حالة التدهور من خلال لون PVC على مدى فترة زمنية معينة.
3. طريقة الجهد الكهربائي (طريقة التوصيلية)
يتكون الجهاز التجريبي بشكل أساسي من أربعة أجزاء. الجانب الأيمن عبارة عن جهاز غاز خامل، يستخدم عادةً النيتروجين، وأحيانًا الهواء. والفرق هو أنه عند استخدام النيتروجين للحماية، يمنع مثبت الكالسيوم والزنك في PVC تدهور سلاسل PVC الرئيسية الناتج عن أكسدة الأكسجين في الهواء. أما جهاز التسخين التجريبي فهو عادةً حمام زيت عند درجة حرارة 180 درجة مئوية تقريبًا. يوضع داخل حمام الزيت مزيج من PVC ومثبتات حرارية. عند توليد غاز HCl، يدخل إلى محلول NaOH الموجود على الجانب الأيسر مع الغاز الخامل. يمتص NaOH غاز HCl بسرعة، مما يؤدي إلى تغيير قيمة الرقم الهيدروجيني للمحلول. من خلال تسجيل تغيرات مقياس الرقم الهيدروجيني بمرور الوقت، يمكن تحديد تأثير المثبتات الحرارية المختلفة. في النتائج التجريبية، ينقسم منحنى الرقم الهيدروجيني-الزمن (pH-t) الناتج عن المعالجة إلى فترة تحريض وفترة نمو، ويختلف طول فترة التحريض باختلاف فعالية المثبت الحراري.
4. مقياس عزم الدوران
مقياس اللزوجة الدوراني هو جهاز صغير الحجم يُستخدم لمحاكاة عملية تصنيع البولي فينيل كلوريد (PVC). يحتوي الجهاز على صندوق معالجة مغلق خارجي، ويمكن التحكم بدرجة حرارة هذا الصندوق وسرعة الأسطوانتين الداخليتين من خلال جهاز كمبيوتر متصل به. تتراوح كتلة المادة المضافة إلى مقياس اللزوجة الدوراني عادةً بين 60 و80 غرامًا، وتختلف هذه الكمية باختلاف طراز الجهاز. تتلخص خطوات التجربة فيما يلي: تحضير مزيج مركز يحتوي على مثبتات حرارية مختلفة مسبقًا، وتتضمن تركيبة المزيج المركز عادةً مادة ACR بالإضافة إلى PVC، ومادة CPE، وCaCO3، وTiO2، ومواد التشحيم، وغيرها. يتم ضبط درجة حرارة مقياس اللزوجة الدوراني مسبقًا. عند الوصول إلى درجة الحرارة المطلوبة واستقرار السرعة، يُضاف المزيج الموزون إلى صندوق المعالجة، ويُغلق بسرعة، ثم تُسجل مختلف المعايير على جهاز الكمبيوتر المتصل، وهو ما يُمثل منحنى اللزوجة. بعد المعالجة، يمكن الحصول على خصائص مظهرية مختلفة للمادة المبثوقة، مثل البياض، والتشكيل، والنعومة، وغيرها. وباستخدام هذه المعايير، يمكن تحديد الإمكانات الصناعية للمثبت الحراري المناسب. يجب أن يتمتع المثبت الحراري المناسب بعزم دوران ووقت تلدين ملائمين، وأن يكون المنتج مشكّلاً جيداً، ذو بياض عالٍ وسطح أملس. وقد وفّر مقياس اللزوجة الدوراني جسراً فعالاً بين البحث المختبري والإنتاج الصناعي واسع النطاق.
5. اختبار الدوران المزدوج الديناميكي
كطريقة مساعدة لقياس تأثير مثبتات الحرارة ديناميكيًا، تُستخدم بكرات مزدوجة ديناميكية في حال عدم توفر مقياس اللزوجة، ويتم اختيار جهاز ضغط أقراص ذي بكرات مزدوجة في التجربة. يُضاف مسحوق مخلوط عالي السرعة إلى الجهاز ويُضغط لتشكيله. تُضغط العينة الناتجة بشكل متكرر حتى يتحول لونها إلى الأسود، ويُسجل الوقت اللازم لذلك، والذي يُسمى زمن السواد. يهدف هذا إلى تحديد تأثير الثبات الحراري لمثبتات الحرارة المختلفة على مادة PVC من خلال مقارنة مدة السواد.